总磷（TP）的测定-总磷在线分析仪

来源：北京华信博润科技公司（意大利3s国际品牌中国总代理）总磷是什么？水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。总磷的主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。

1、方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。

本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

2、仪器

分光光度计

3、试剂

（1）1+1硫酸。

（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。

4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）

（1）将取回的进水样、出水样摇匀（生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

（3）比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

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总磷监测仪器的工作原理：水中聚磷酸盐和其它含磷化合物，在高温、高压的酸性条件下水解，生成磷酸根；对于其它难氧化的磷化合物，则被强氧化剂过硫酸钠氧化为磷酸根。那么根据测量量程总磷监测仪器有钼蓝法和钼矾法。

一、钼蓝法：磷酸根离子在含钼酸盐的强酸溶液中，反应生成黄色的磷钼酸盐络合物，这种化合物被抗坏血酸还原为蓝色的磷钼酸盐。在波长850nm下进行测量磷钼酸盐的吸光度，和标准比较，就得到样品的总磷含量。

二、钼矾法：磷酸根离子在含钼盐的强酸溶液中，反应生成黄色的磷钼酸盐络合物，矾与此化合物反应生成黄色的矾磷钼酸。在波长430nm下进行测量矾磷钼酸的吸光度，和标准比较，就得到样品的总磷含量。

意大利3S总氮分析仪器工作原理：该仪器采用紫外光谱法（UV254）；含有共轭双键或多环芳烃的有机物溶解在水中时，对紫外光有吸收作用。因此，通过测量这些有机物对254nm紫外光的吸收程度，以特别吸光系数SAC254来表达测量结果，作为衡量水中有机污染物总量的物理量。

根据比尔朗伯定律，测量原理是基于254nm波长的不饱和有机分子的紫外光吸收。[C] = k log (Iin/Iout)/[C]：试样浓度;K：紫外线吸收和COD线性相关系数.I in： 入射光强/I out：透射光强/仪器通过双光束系统（另一检测器550nm），实现对浊度、悬浮物以及脏物的自动补偿。